Silica-based sorbents containing amino-, mercapto-, and both functional groups (bifunctional) were prepared and used for the sorption of inorganic Se(IV) and Se(VI) species from waters prior to their determination by atomic spectrometric techniques, namely, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS). The presence of the functional groups on the surface of the silica was demonstrated by using several characterization techniques such as scanning electron microscopy (SEM), solid-state NMR spectroscopy, thermo gravimetric analysis (TGA), elemental analysis and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analysis.Amine-modified silica was found to be selective towards Se(VI) at pHs 2.0 and 3.0 whereas mercapto-modified silica retains Se(IV) over a wide range from acidic regions to pH 4.0. Bifunctional silica, on the other hand, possesses the good features of the two sorbents; it can be used in the separate sorption of Se(IV) or of both Se(IV) and Se(VI) species. Acidic pHs (<1.0) are convenient for the sorption of Se(IV) alone where no sorption is observed for Se(VI). Alternatively, pH can be adjusted to 2.0 or 3.0 and Se(IV) and Se(VI) can be retained simultaneously. Desorption of selenium species from the sorbents was realized with two different eluents; 0.2% (m/v) KIO3 in 1 M HCl was used for Se(IV) and 2.0 M HCl for Se(VI). The efficiency of the proposed sorbents was demonstrated through spike recovery tests carried out with bottled drinking and tap water samples and the percentage recoveries were found to change between 82.2 ± 7.1 and 109.4 ± 3.6 for Se(IV). For Se(VI), mechanically mixed amino- and mercapto-modified (MIX) silicas in (1:1) ratio has shown the best performance with percentage recoveries of 87.1 ± 3.6 and 74.5 ± 6.6 for the spiked bottled drinking and tap water samples, respectively.

Amino-, merkapto-, ve her iki fonksiyonel grubu içeren (çift fonksiyonlu) silika bazlı sorbentler hazırlanmış ve indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometri (ICP-MS) ve hidrür oluşturmalı atomic absorpsiyon spektrometri (HGAAS) gibi atomic spektrometrik tekniklerle tayin öncesi, anorganik Se(IV) ve Se(VI)'nın sorpsiyonunda kullanılmıştır. Silika yüzeyinde fonksiyonel grupların varlığı, taramalı elektron mikroskopi (SEM), katı-hal NMR spektroskopi, termo gravimetrik analiz (TGA), elementel analiz ve Brunauer-Emmett-Teller (BET) yüzey alanı analizi gibi çeşitli karakterizasyon tekniklerinin kullanımıyla gösterilmiştir.Amino- gruplarıyla modifiye edilen silikanın pH 2.0 ve 3.0'da Se(VI)'ya seçici davrandığı bulunurken, merkapto- ile modifiye edilen silikanın asidik bölgelerden pH 4.0'a kadar geniş bir aralıkta Se(VI)'yı tuttuğu belirlenmiştir. Çift fonksiyonlu silika ise her iki sorbentin de iyi özelliklerine sahiptir; sadece Se(IV)'ün veya Se(IV) ve Se(VI)'nın birlikte sorpsiyonunda kullanılabilir. Asidik pH'lar (<1.0) sadece Se(IV) sorpsiyonu için uygundur; Se(VI) için sorpsiyon gözlenmemektedir. Diğer yandan, çözelti pH'sı 2.0 veya 3.0'a ayarlanabilir, Se(IV) ve Se(VI) birlikte tutulabilir. Selenyum türlerinin sorbent yüzeyinden desorpsiyonu iki farklı eluent ile gerçekleştirilmiştir; Se(IV) için 1 M HCl içinde hazırlanmış 0.2% (m/v) KIO3, Se(VI) içinse 2.0 M HCl kullanılmıştır. Önerilen sorbentlerin yetkinliği, şişelenmiş içme suyu ve musluk suyuna katım/geri kazanım testleriyle gösterilmiş, geri kazanım yüzdelerinin Se(IV) için 82.2 ± 7.1 ve 109.4 ± 3.6 arasında değiştiği bulunmuştur. Se(VI) için en iyi performansı, sadece amino- ve sadece merkapto- gruplarıyla modifiye edilmiş silikaların (1:1) mekanik karışımıyla elde edilen sorbent göstermiş, geri kazanım yüzdeleri, katkılanmış şişeli içme suyu ve musluk suyu için sırasıyla 87.1 ± 3.6 ve 74.5 ± 6.6 olarak belirlenmiştir.