In this thesis, facile and cost efficient aqua based synthesis method is developed to synthesize power dense and fast rechargeable LiFePO4 cathode materials. In order to obtain nano sized crystal morphology, nucleation controlled techniques were studied on precursor synthesis. These techniques are freeze (cryogenic) drying with co-precipitation and ultrasound assisted sub-sequential precipitation with vacuum drying at low temperatures (<350 K).In co-precipitation with freeze drying synthesis, star-like platelet LiFePO4 was synthesized while ultrasound assisted sub-sequential precipitation synthesis yielded 2D polycrystalline nano-plate structures around 100 nm thickness which has high tap density. The morphology of particles was diverted by manipulation of nucleation and crystallization processes and then preserved with carbon encapsulation strategy before LiFePO4 formation through calcination. The highest discharge capacity is found as 140.3 mAhg–1 at 0.1C cycling rate for LiFePO4/C synthesized by ultrasound assisted sub-sequential precipitation and carbonized via CVD.The highest and endurable electrochemical performance was achieved with sucrose encapsulated LiFePO4/C where the thinnest plate-like LiFePO4 (40 – 100 nm) was synthesized via ultrasonicated formation of vivianite precursors. The rechargeable capacities are found as 125.1 and 89.2 mAhg–1 at slow (0.1C) and fast (1C) discharge rates, respectively. Regarding to these slow and fast rated discharge capacities, higher capacity retentions (82 – 90%) were observed as 103.8 and 81 mAhg–1 coulombic capacities even after less than 1 hour fast charging. Through this synthesis technique, especially in fast charging, it is able to achieve more discharge capacity than other high temperature hydro/solvothermal synthesis.

Bu tezde, yüksek güç yoğunluklu ve hızlı şarj edilebilen LiFePO4 katot malzemelerinin sentezlenmesi amacıyla kolay ve düşük maliyetli su bazlı sentez yöntemi geliştirilmiştir. Nano boyutlu kristal morfolojinin elde edilmesi için çekirdeklenme kontrollü öncül sentez teknikleri üzerine çalışılmıştır. Bu teknikler dondurucu (kriyojenik) kurutma ile takip edilen eş-çöktürme ve düşük sıcaklıklarda (350K) yapılan vakum kurutma kullanılan ultrasonik ardışık çöktürme yöntemleridir.Dondurarak kurutma uygulanan eş-çöktürme yönteminde yıldız şekilli levha morfolojisinde LiFePO4 üretillirken, ultrasonik ardışık çöktürme yöntemiyle 100 nm kalınlığında, yüksek sıkıştırma yoğunluğuna sahip iki boyutlu, çok kristalli nano tabakalı yapılar elde edilmiştir. Parçacık morfolojisi çekirdeklenme ve kristalizasyon prosesleri yönlendirilerek çeşitlendirilmiş ve ardından kalsine edilerek yapılan LiFePO4 oluşumundan önce karbonla sarma stratejisi ile korunmuştur. En yüksek deşarj kapasitesi, 0,1C çevrim hızında CVD yöntemiyle karbon kaplanan ultrasonic ardışık çöktürmeyle sentezlenmiş LiFePO4/C malzemesinde 140,3 mAhg–1 olarak elde edilmiştir.En yüksek ve dayanıklı elektrokimyasal performans, ultrasonlanmış viviyanit öncül bileşiklerinin oluşumu ile gerçekleştirilen ultrasonik ardışık çöktürme yöntemi kullanılarak üretilen en ince tabakalı LiFePO4 (40 – 100nm) sukrozla sarmalanmış halinden elde edilmiştir. Tekrar şarj edilebilir yük kapasiteleri sırasıyla 0,1C ve 1C deşarj akımlarında 125,1 ve 89,2 mAhg–1olarak bulunmuştur. Bu yavaş ve hızlı şarj kapasitelerine göre, bir saatten az sürede gerçekleştirilen hızlı şarj (1C) işleminden sonra dahi, sırasıyla, 0,1 ve 1C deşarj akımlarında; 103,8 ve 81 mAh g–1kulombik kapasite veren yüksek kapasite tutma oranları (82 – 90%) gözlenmiştir. Bu sentez yöntemiyle, özellikle 1C hızlı şarj akımında, yüksek sıcaklıklı hidro/solvotermal sentez yöntemlerine kıyasla daha yüksek deşarj kapasitelerine ulaşmak mümkündür.