Halloysite nanotubes (HNTs) are tubular clay minerals, with unique chemical composition and surface charge that can be utilized in composite materials for various applications. However, it is critical to utilize well-defined, non-agglomerated HNTs to obtain homogenous nanocomposites. Additionally, functionalization of HNTs by organosilanes improves their physicochemical and mechanical properties. Here, two studies regarding the preparation of HNTs with enhanced characteristics were carried out. First, the purification and size separation of HNTs were introduced by three hierarchical procedures: alkaline treatment, ultrasonication, and three-step viscosity gradient centrifugation. Secondly, the ionic functionalization of HNTs was examined using an ionic solution though the coupling reaction between an organosilane, 3-(Triethoxysilyl)propyl isocyanate (ISO) and an N-Methyltaurine sodium salt (N-MTSS), as the grafting agent. DLS, FE-SEM, XRD, FTIR, and TGA were used to characterize the size distribution, morphology, structure, chemical and thermal behavior of all HNTs, respectively. Raw HNTs (150 – 1103 nm in length) that exist in the form of relatively large agglomerations were considerably broken, and cut in individual nanotubes during the alkaline treatment and ultrasonication. Impurities have been successfully removed from pure HNTs (average length of 126 – 179 nm) by a three-step centrifugation. Characterization of ionically functionalized HNTs showed that although modification did not affect the structure of HNTs, modified samples were well-dispersed compared to unmodified ones, indicating the improvement of dispersion behavior due to the ionically charged outer surface. In addition, most suitable conditions for ISO and N-MTSS reaction, along with pirhana and oxygen plasma pre-treatment of HNTs illustrated the highest level of grafting on HNT surface.

Halloysite nanotüpler (HNTs) su arıtma da dahil olmak üzere çeşitli uygulamalar için kompozit materyallerde kullanılabilen benzersiz kimyasal yapıları ve yüzey yükü olan, tüp şeklinde kil mineralleridir. Bununla birlikte, homojen nanokompozitler elde etmek için iyi tanımlanmış, aglomere olmayan HNT'lerin kullanılması kritik önem taşır. Ek olarak, organosilan ajanlarla HNT'lerin fonksiyonellendirilmesi, doğal olarak bulunan bu nanotüplerin tüm uygulamalarda özelliklerini arttırdığı düşünülmektedir. Burada, geliştirilmiş özelliklere sahip HNT'lerin hazırlanması ile ilgili iki araştırma yürütülmüştür. Ilk olarak, HNT'lerin saflaştırılması ve boyut ayrımı, üç hiyerarşik prosedürle gerçekleştirilmiştir, bunlar alkali işlem, ultrasonikasyon ve üç adımlı viskozite değişimine bağlı santrifüjlemedir. İkinci olarak, bir organosilan bileşiği olan 3-(trietoksisilil)propil izosiyanat (ISO) ve bir amin tuzu olan n-metiltaurin sodium tuzu (N-MTSS) aşı ajanı olarak kullanılarak her ikisi arasındaki bağlama reaksiyonu ile oluşan bir iyonik solüsyon hazırlanıp HNT'lerin iyonik fonksiyonlandırılması incelenmiştir. Hazırlanan örnekler DLS, FE-SEM, XRD, FTIR ve TGA kullanarak karakterize edilmiştir. Nispeten büyük aglomerasyon formunda bulunan ham HNT'ler (150-1103 nm boyutunda), alkali muamele ve ultrasonifikasyon sırasında bireysel nanotüplere önemli ölçüde kırılmış, dagıtılmıştır ve kesilmiştir. HNT demeti veya micro parçacıklardan gelen safsızlıklar, üç aşamalı sentrifüjleme ile saf HNT'den (126-179 nm ortalama boyut) başarıyla ayrılmıştır. İyonik fonksiyonellendirme, nanotüplerin yapısı ve geometrisi üzerinde hiç bir etki göstermemiştir. Sonuçlar, modifiye edilmemiş HNT'lere kıyasla tüm modifiye edilmiş HNT'lerin su içerisinde çok daha iyi dağıldığını göstermektedir. Iyonik modifikasyon ile yüklü HNT'lerin dış yüzeyi yüklü olması nedeniyle dağılım sürecini geliştirdiği gösterilmiştir. Ek olarak ISO ve N-MTSS reaksiyonu için en uygun koşulların HNT'lerin pirhana ve oksijen plazma ile ön-muamele ile birlikte, en iyi aşılama seviyesinde olduğu gösterilmiştir.